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各种分光光度计测量误差来源浅析

分光光度计是利用物质对光吸收性进行定性和定量分析的物质,已广泛应用于各行各业,主要用于纯度的物质检查、定量分析、结构鉴定。测量结果中总有可接受或不可接受的误差。误差来自测量过程的各个方面。我认为主要是从仪器性能和测量条件的选择两个方面进行的。

1、仪器本身性能带来的误差

1.1、复色光对比耳定律的偏离

比耳定律成立的前提条件是入射光的单色,但精度再高的仪器,即使是双单色器的可见分光光度计,也只能得到几乎单色的光,无法获得纯的单色光,它还包含一个窄的光带,与多色光的性质。多色光会导致法的正或负偏差。与固定的狭缝紫外光谱仪的光谱带宽为1nm、2nm,和可调狭缝可以0。Inm;可见分光光度计具有带宽6nm,SNM,或比十纳米更。光谱带宽应尽可能小,但随着光谱分辨率的提高,仪器灵敏度降低,因此在选择仪器时必须考虑各种条件的影响。当溶液浓度小,单色光纯净时,可以假定符合定律。

1.2、杂散光的影响

杂散光是指探测器的其它波长分量在被测波长的光谱带宽上。其原因有:分光光度计色散元件、反射镜、透镜和单色仪、壁尘等。波长波段的分光光度计、单色仪的透光率、光源的辐射强度和探测器的灵敏度都较低,杂散光的影响更为显著。的杂光分析仪器的上限会导致测量误差严重,实际工作中,在定量分析中,在或接近的样品测定吸光度一般的吸收峰,如果有杂光波长的分析,样品的透过率较小,和杂散光大部分通过测量吸收,这是低于实际吸收。

1.3、仪器噪声对测t的影响

仪器噪声也是仪器的一个重要指标,它表征仪器做稀溶液的能力。是叠加在待测量的分析信号中的不需要的信号,扫描100%T和0%T线,可观察到紫外可见分光光度计的绝对噪声水平,如果仪器噪声较大,会掩盖较小的测量信号,一般用噪音的二倍来表示仪器的灵敏度。

天天中彩票 1。4、波长和吸光度准确度

样品的每一个值都是在一定的波长下测得的,如果波长误差很大,测出的值肯定不准。吸光度准确度也是用户对仪器的直接要求,更应引起足够的重视。国家计量检定规程规定双光束紫外可见分光光度计透射比准确度为A级士0.6%, B级土1.0%。

2、测量条件的选择

2.1、参比溶液和溶荆的选择

上海仪电分析天天中彩票分光光度计的测量实际上是以通过参比池的光强度作为人射光强度来测定试样的吸光度,先调节仪器使透过参比池溶液的吸光度为零,然后让同一束光通过样品,使得吸光度比较真实地反映待测物质的浓度,所以参比溶液的选择非常重要。如果仅有待测物质与显色剂的反应产物有吸收,可用纯溶剂或蒸馏水作参比溶液。如果显色剂有颜色,并在测定波长下有吸收,则用显色剂溶液作参比溶液,所加人显色剂及其它试剂的量,与试样中的加入量应一致。如果样品中其它组分本身的颜色对测定有干扰,而所用显色剂没颜色,则用不加显色剂的样品溶液作参比液。

正确选择合适的溶剂,对提高分析的准确度起重要作用。为减小溶剂中杂质的影响,应选择高纯度的溶剂;溶剂应不与待测物质发生化学反应;待测物在溶剂中要有一定的溶解度;在测定的波长范围内,溶剂本身没有吸收,注意常用溶剂的最短可用波长;当用挥发性大的溶剂时,测量过程中吸收池应加盖。

2。2、测试波长的选择

当用分光光度计对溶液进行测定时,首先需要选择合适的测量波长。选择的依据是该被测溶液的吸收曲线。在一般情况下,我们总是选择最大吸收波长作为测量波长,这样可以提高灵敏度。而在有些情况下最大吸收峰很尖锐、吸收过大或附近有干扰存在,就不能选最大吸收波长,而必须在保证有一定灵敏度的情况下,选择吸收曲线中的其它波长进行测定(曲线较平坦处对应的波长),以消除干扰。绘制吸收曲线是正确选择波长的有效手段和方法。

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