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上海仪电分析各种分光光度计测量误差来源浅析

可见分光光度计是利用物质对选择性吸收光进行定性或定量分析的各种行业的材料已被广泛应用,主要用于物质纯度检测,定量分析,材料结构鉴定。可测量的结果总是可以接受或不可接受的误差,误差来自于测量过程的各个方面,我认为仪器本身的主要来源,以及测量条件的选择,两个方面。

1、仪器本身性能带来的误差

1.1、复色光对比耳定律的偏离

比耳定律是建立前提的先决条件是人们拍摄的光是单色的,但是仪器的精度又高,甚至双单色仪可见分光光度计,只能得到近单色光,不能获得纯单色光,它仍然 包含窄带的光,具有复杂光的性质。虽然复杂的光将导致正或负偏差的比尔定律。固定狭缝紫外分光光度计的光谱带宽一般为1nm或2nm,可调节狭缝可以做到0. Inm;可见分光光度计带宽为6nm,snm,甚至十几纳米。光谱带宽应尽可能小,但随着光谱分辨率的增加,仪器的灵敏度降低,因此选择仪器来考虑各种条件的影响。 当溶液的浓度小且单色光相对纯时,可以近似于Beer定律。

1.2、杂散光的影响

天天中彩票 杂散光是指在要测量的波长的光谱带宽之外进入检测器的其他波长分量,这是光谱测量中的主要误差源。 原因是:上海菁华可见分光光度计色散组件,反射镜,透镜和单色器壁灰尘。 在可见分光光度计的波段的边缘,由于单色器光透射率,光源辐射强度,检测器灵敏度低,杂散光的影响更为显着。杂散光限制仪器的分析极限可导致严重的测量误差,实际工作中,在定量分析时,一般在吸收峰或接近测量样品的吸光度,如果分析含有杂散光的波长,则样品光透射速率,并且通过在真实吸光度以下的大部分测量的吸光度来散射光。

1。3、仪器噪声对测t的影响

仪器噪声也是仪器的一个重要指标,它表征仪器做稀溶液的能力。是叠加在待测量的分析信号中的不需要的信号,扫描100%T和0%T线,可观察到分光光度计的绝对噪声水平,如果仪器噪声较大,会掩盖较小的测量信号,一般用噪音的二倍来表示仪器的灵敏度。

1.4、波长和吸光度准确度

样品的每一个值都是在一定的波长下测得的,如果波长误差很大,测出的值肯定不准。吸光度准确度也是用户对仪器的直接要求,更应引起足够的重视。国家计量检定规程规定双光束紫外可见分光光度计透射比准确度为A级士0.6%, B级土1.0%。

2、测量条件的选择

2。1、参比溶液和溶荆的选择

上海仪电分析可见分光光度计实际上以穿过参考单元的光的强度作为人放射性的强度来测量样品的吸光度。调节仪器使得通过参比池的溶液的吸光度为零,然后相同的光束通过样品,使得吸光度相对真实反映待测物质的浓度,因此选择的参考解决方案非常重要。如果只有待测量的物质被显色剂的反应产物吸收,则纯溶剂或蒸馏水可用作参比溶液。如果显色剂的颜色,在测量波长处的吸收,使用试剂溶液作为参比溶液,加入试剂量等试剂,并且样品应与加入量一致。如果样品本身中其它组分的颜色干扰测定,并且所用的显色剂没有着色,则没有显影剂的样品

溶液作参比液。

正确选择合适的溶剂,对提高分析的准确度起重要作用。为减小溶剂中杂质的影响,应选择高纯度的溶剂;溶剂应不与待测物质发生化学反应;待测物在溶剂中要有一定的溶解度;在测定的波长范围内,溶剂本身没有吸收,注意常用溶剂的最短可用波长;当用挥发性大的溶剂时,测量过程中吸收池应加盖。

2。2、测试波长的选择

当用可见分光光度计对溶液进行测定时,首先需要选择合适的测量波长。选择的依据是该被测溶液的吸收曲线。在一般情况下,我们总是选择最大吸收波长作为测量波长,这样可以提高灵敏度。而在有些情况下最大吸收峰很尖锐、吸收过大或附近有干扰存在,就不能选最大吸收波长,而必须在保证有一定灵敏度的情况下,选择吸收曲线中的其它波长进行测定(曲线较平坦处对应的波长),以消除干扰。绘制吸收曲线是正确选择波长的有效手段和方法。

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